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1  主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純氬的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于以深冷法從空氣、合成氨尾氣中提取的氣瓶包裝的高純氣態(tài)氬。
    高純氬主要用作半導(dǎo)體工業(yè)，稀有金屬、有色金屬的冶煉，焊接中的保護(hù)氣，特種燈泡的充填氣，氣相色譜分析用載氣及配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣等。
    分子式：Ar
    相對(duì)分子質(zhì)量：39.948(按1991年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2  引用標(biāo)準(zhǔn)
  GB 190 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
  GB 5099 鋼質(zhì)無(wú)縫氣瓶
  GB／T 5832.1  氣體中微量水分的測(cè)定  電解法
  GB／T 5832.2  氣體中微量水分的測(cè)定  露點(diǎn)法
  GB／T 6285    氣體中微量氧的測(cè)定  電化學(xué)法
  GB 7144       氣瓶顏色標(biāo)記
  GB／T 8981   氣體中微量氫的測(cè)定  氣相色譜法    
  GB／T 8985    氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偤康臏y(cè)定  氣相色譜法
3         技術(shù)要求 
高純氬的質(zhì)量應(yīng)符合下表的要求
項(xiàng)  目                     優(yōu)級(jí)品      一等品      合格品
純度，10-2              ≥99.9996       9.9993     99.999
氮含量，lO-6            ≤ 2             4         5
氧含量，10-6            ≤ 1             1         2
氫含量，10-6             ≤ 0.5          1         1
總碳含量(以甲烷計(jì))，10-6 ≤ 0.5          1         2
水分，10-6               ≤1                2.6      4
 注：①               表中純度和含量為體積分?jǐn)?shù)。
   ② 表中氬純度未扣除水分含量。
4  檢驗(yàn)方法
4.1純度
    氬的純度按下式計(jì)算：
                                             
式中： --氬的純度(體積分?jǐn)?shù))，10-2；
      --氮的含量(體積分?jǐn)?shù))．10-6；
      --氧的含量(體積分?jǐn)?shù))，10-6；
      --氫的含量(體積分?jǐn)?shù))，10-6；
4--總碳含量(體積分?jǐn)?shù))，10-6；
4.2  氮含量的測(cè)定
4.2.1  方法和原理
    采用氣相色譜法、電子遷移檢測(cè)。
    單原子的氬載氣將樣品氣帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，分離后從柱內(nèi)流出的雙原子(如N2)或多原子
(如CH4)分子組分進(jìn)入設(shè)置有氚源的電子遷移檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器中的自由電子與這些組分的分子進(jìn)行
非彈性碰撞，電子就失去了能量，電子沿陽(yáng)極方向上的遷移速度就增大，捕集的電子就多，電流就增加。
在選定適宜的溫度、壓力、電場(chǎng)強(qiáng)度下，電流的增加與組分含量(在一定范圍內(nèi))成正比，由此測(cè)定氮組分
的含量。
4.2.2  分析儀器
    采用電子遷移氣相色譜儀，要求對(duì)氮的檢測(cè)限應(yīng)小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈線性響
應(yīng)。以氬氣為載氣，凈化后含氮量應(yīng)小于0.2×10-6電子遷移氣相色譜儀示意流程如圖l所示。
4.2.3  分析前的準(zhǔn)備工作
4.2.3.1  色譜柱的準(zhǔn)備
    將色譜分析用的250～600μm13X分子篩裝入內(nèi)徑4 mm，長(zhǎng)120 cm不銹鋼管內(nèi)，于300oC通氬氣活化3 h。
4.2.3.2  純化器的準(zhǔn)備
    將約150 g 250～400 pm的鋯鋁-16合金裝入不銹鋼純化器中，于750oC活化2.5 h。
    鋯鋁-16合金可以多次活化，反復(fù)使用，直至失效。
    純化器活化周期：儀器常殲，一季度活化一次。儀器不常開(kāi)，半年至一年活化一次。
4.2.3.3  儀器試漏
 包譜系統(tǒng)中的閥門(mén)和所有接頭處應(yīng)無(wú)泄漏，否則由于空氣中的氮組分滲入而使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)．所以必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格的試漏。其方法如下：    
    先將整個(gè)色譜系統(tǒng)用氬氣升壓至0.15MPa，保壓4 h，如壓力表示值不變，則閥門(mén)和接頭氣密性良好；若壓力表示值隨保壓時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸減少，則閥門(mén)和接頭有微小滲漏。需擰緊閥門(mén)固定螺絲及各氣路接頭．重新保壓試驗(yàn)至示值不變?yōu)橹埂?br />4.2.3.4  取樣設(shè)備
    a．  取樣閥：用死體積小的針形閥。
    b．  取樣管：一般采用長(zhǎng)1.5 m左右，內(nèi)徑小于2 mm的不銹鋼管或銅管，洗凈吹干。
4.2.4  測(cè)定
4.2.4.1  儀器啟動(dòng)
    按儀器說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，按分析要求選定操作條件。
4.2.4.2  樣品分析
    待儀器基線穩(wěn)定后，分別將待測(cè)樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣[配制以氬氣為底氣的氣瓶裝氮標(biāo)準(zhǔn)氣，含氮量(3×10-6～5×10-6)]用針形閥及金屬管道連接到儀器的“樣品”入口處，采用三次升、降壓法撮換吹洗瓶閥、針形閥及其管道，用針形閥按說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)流量，然后切換六通閥進(jìn)樣，測(cè)出樣品氣和標(biāo)準(zhǔn)氣氮峰峰高．重復(fù)進(jìn)行二次．單個(gè)值與平均值的相對(duì)偏差不得大于10%，取其平均值進(jìn)行計(jì)算。
                                                                         
                                                                         
式中： 一一樣品氣中氮組分含量(體積分?jǐn)?shù))，10-6；
      ——標(biāo)準(zhǔn)氣中氮組分含量(體積分?jǐn)?shù))．10-6；
       h1——樣品氣中氮峰峰高．mm；
       h2——標(biāo)準(zhǔn)氣中氮峰峰高，mm。
4.2.6  注意事項(xiàng)
4.2.6.1  由于本方法要求儀器氣密性高，故系統(tǒng)中所有卡套接頭都要擰緊。所有連接管道口應(yīng)無(wú)毛刺，與卡套接觸部位應(yīng)光滑無(wú)劃痕，以防漏氣；若色譜系統(tǒng)檢修后，必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格試漏。
4.2.6.2  檢測(cè)器溫度不得超過(guò)100oC，不能對(duì)檢測(cè)器抽真空，以防止氚從底層上脫附，影響檢測(cè)器性能及污染環(huán)境。
4.2.6.3  載氣放空一定要排出室外。
4.2.6.4  必須保證驅(qū)動(dòng)氣壓力，六通閥方可正常工作。停機(jī)時(shí)應(yīng)放掉驅(qū)動(dòng)氣壓力，以免損傷膜片。
4.2.7  允許采用符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的其它分析儀器測(cè)定。
4.3  氧含量的測(cè)定
  按GB／T 6285執(zhí)行。
4.4  氫含量的測(cè)定
    按(GB／T8981執(zhí)行。
4.5  總碳含量的測(cè)定。
    按GB／T 8985執(zhí)行。
4.6  水分的測(cè)定
    按GB／T 5832.1執(zhí)行或按GB／T 5832.2執(zhí)行。
5  檢驗(yàn)規(guī)則
5.1  高純氬由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)，并保證其產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.2  高純氬質(zhì)量按逐瓶逐項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)。
5.3  當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則該瓶產(chǎn)品不合格。
5.4  用戶亦按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定驗(yàn)收。
5.5  用戶和生產(chǎn)廠對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生意見(jiàn)分歧時(shí)，由雙方共同檢驗(yàn)或提請(qǐng)仲裁。
6  標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1  高純氳氣瓶的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合國(guó)家《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》和《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則》的規(guī)定。
6.2  高純氬氣瓶包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB 190規(guī)定，顏色標(biāo)記應(yīng)符合GB 7144的規(guī)定。
6.3  高純氬氣瓶最高允許壓力應(yīng)符合GB 5099的規(guī)定。
6.4  壓力檢驗(yàn)：在20oC時(shí)，氣瓶巾高純氬的壓力為15.0±0.5 MPa，測(cè)量用的壓力表精度不低于2.5級(jí)。
6.5  瓶裝高純氬的體積按GB／T 4842.2附錄A(補(bǔ)充件)計(jì)算。
6.6  高純氬氣瓶瓶閥與瓶頸螺紋聯(lián)接處，瓶閥的出口及瓶閥閥桿間隙處，不得泄漏。
6.7  用戶將空瓶返回生產(chǎn)廠時(shí)，要求瓶?jī)?nèi)余壓不低于0.2 MPa。
6.8  充裝有高純氬的氣瓶，必須戴好安全帽。
6.9  高純氬出廠時(shí)，應(yīng)附有質(zhì)量合格證，其內(nèi)容包括：
  a．  生產(chǎn)廠名稱；
  b．  產(chǎn)品名稱和級(jí)別；
  c．  生產(chǎn)日期；
  d．  高純氬氣體的體積；